为了缩小设备的尺寸,但仍然严格控制性能,新技术往往要求越来越严格的表面规格。反过来,表征工具必须跟上时代的步伐,提供更高的分辨率、更快的吞吐量和更多的功能。原子力显微镜(AFM)是一种众所周知的高分辨率成像技术,但它的表征能力和易用性在过去的几年里显著提高。

AFM的工作原理

图1所示。AFM元件原理图。扫描电镜图像显示的是一个微加工悬臂。

与光学和电子显微镜不同,“参见”表面通过透射或反射辐射,AFM“感觉”表面使用小尖端的微机械悬臂(图1)。通过典型的几纳米半径,该尖端允许AFM感测具有高灵敏度的表面力。

悬臂梁的位置由一个带有压电驱动器的扫描仪在三维空间中控制。成像是通过在XY平面上对样品(或等效的悬臂梁)进行光栅扫描来完成的。为了提高扫描精度,较新的AFMs使用闭环定位(即,受测反馈)来补偿压电滞后和蠕变。更新的AFMs还具有更好的机械稳定性设计,以减少热漂移和噪音。因此,在许多设置下,高分辨率成像可以在没有振动隔离或温度控制系统的情况下进行。

在扫描期间,通过光学检测方案监测悬臂。激光束聚焦到悬臂上并反射到位置敏感的光电二极管中。上下光电二极管电压捕获悬臂的相对垂直位置,可以通过建立的校准程序转换为绝对偏转。还可以获得左右光电二极管电压,并且代表悬臂的相对横向或扭转运动。

AFM控制器,或控制系统,包括主动反馈,以提高灵敏度。光电二极管偏转信号输入到控制悬臂位置的反馈回路。一个例子是接触模式,其中尖端扫描接触在恒定的作用力。在这种情况下,反馈回路的工作,以保持恒定的悬臂偏转,从而使用Z压电驱动器来调整悬臂基座的高度。然后图像代表每个位置所需的高度变化。几乎所有的AFM工作模式都采用反馈控制,但被控制的变量和获得的数据类型因模式而异。

从这个简短的描述中可以明显看出afm的几个关键特征。几乎任何类型的材料都可以检测,而样品通常只需要很少或不需要准备。成像可以在环境中,甚至在液体中进行。尖端尺寸小,提供的空间分辨率远远超过其他触针方法。然而,AFM的视场相对较小,通常只有几十微米。扫描速度历史上也比较慢(每张图像几分钟),但有了显著的提高1最近才制作(每秒数帧)。

纳米尺度及以上的成像地形图

图2。在硅(紫色)上的约300纳米厚的图形化钛薄膜(黄色)的叩击模式地形图像的三维渲染。扫描尺寸10 μm。

自20世纪80年代发明以来,原子力显微镜就利用上述概念来绘制纳米级分辨率的表面高度变化。这些高度或形貌图像提供了许多类型结构的有价值的信息,包括粗糙度、缺陷、非晶态和晶态,以及薄膜的成核和生长。

上面描述的最初以接触模式获得的地形。然而,扫描接触诱导横向力,这会损坏精细样品,导致过度的尖端磨损,并且需要较慢的扫描。为解决这些问题,快速开发了一种称为攻丝模式的方法。在攻丝模式下,悬臂以恒定频率振荡,弯曲共振附近(通常来自数百到数百千赫兹)。传统上是用压电“振动筛”进行的振动,但光热激励2最近开发了其他替代方案。

在轻拍模式下,扫描过程中针尖-样品相互作用力的变化改变了悬臂梁的时间平均振荡幅度。反馈回路通过调整悬臂梁的Z点位置来保持振幅恒定,而图像数据代表了这些调整。因为探针只在轻拍模式下间歇地接触样本,侧向力大大减少,可以更快地成像。轻拍模式还产生悬臂振荡相位的第二图像,可以提供有用的对比样品组件。

图2中的示例性地形图像强调,AFM图像是具有定量数据的3D表面简档,而不是进行解释的2D投影。因此,它们借助广泛的分析和显示选项,其中许多在较新的AFM上预先编程。例如,可以快速且容易地确定与性能或处理变量相关的图像度量。

图3.用攻丝模式在水中成像的β-DBDCs单晶的形貌。高度(颜色)比例从0 PM(深蓝色)到700 pm(浅绿色)。扫描大小10 nm。Same Supperationsy of S. Y. Park,Seoul国立大学,J.Gierchner,Imdea Nanociencia和耶拿大学GNecco。

图3中的地形图像只有10纳米的图像宽度,展示了当今AFMs可能的超高分辨率。硬件上的改进使得空间分辨率足够用于晶格尺度的成像——分辨率与目前的限制相似,甚至更好3.高分辨率透射电子显微镜〜50 pm。由于尖端样品相互作用体积确定AFM分辨率,因此其限制远小于光学和电子衍射设定的限制。

除了更高的空间分辨率和其他技术上的改进,今天的afm也比以前的模型更容易使用。新的自动化程序——例如,在轻拍模式下调整激光或优化成像参数——极大地减少了设置时间。通过广泛的图像显示和分析内置工具,进一步简化了操作。

成像本地材料属性

图4.通过蓝色激光通过蓝色激光诱导在Eu掺杂的ZnO膜中的光电流。CAFM电流显示在3D地形上覆盖。扫描尺寸为5μm。

然而,AFM的能力超越了地形成像。同样的力传感概念可以用于量化纳米尺度上的近表面物理特性。对于许多应用来说,这种测量提供了形态学成像无法提供的有价值的信息。

例如,电、磁和机电响应等功能特性会影响从光伏到非易失性存储器和数据存储等应用程序。为了研究纳米尺度上的功能行为,采用了一些AFM模式4已基于静电,电容,磁性和相关尖端样品相互作用开发。

探针电性能的AFM模式包括导电AFM(CAFM),静电力显微镜(EFM)和Kelvin探针力显微镜(KFPM)。图4中的示例显示了光活性膜的CAFM评估。这些技术提供的纳米级信息通常与探针站方法获得的互补信息,该方法是测试整个设备。AFM电气技术也可用于评估均匀性,识别缺陷,以及其他保证质量。

功能表征的其他能力由压电响应力显微镜(PFM)和磁力显微镜(MFM)提供。PFM表征压电,铁电和多体材料的静态和动态机电响应。相比之下,MFM使用磁化尖端来评估铁磁性和多体材料的磁性。

图5。弹性模量在三维形貌上覆盖聚乙烯对苯二甲酸酯(PET,绿色)、聚乙烯(PE,蓝色)、乙烯乙烯醇(EVOH,黄色)和粘合剂(黄绿色)的多层聚合物薄膜。获取AM-FM模式。扫描尺寸9 μm。

在其他应用中,机械和摩擦学性能,如模量,附着力和摩擦是至关重要的性能和可靠性。AFM对低力的灵敏度使得机械测量具有更高的垂直和横向分辨率。如图5所示,今天的原子力显微镜提供了其他纳米力学技术5除了经典的力曲线法。这些更新、更快的成像技术还可以测量粘弹性响应,这对聚合物和生物材料尤为重要。

本文简要回顾了当今原子力显微镜在纳米尺度表面表征方面的能力。最近仪器设备的进步,如更高的空间分辨率、更快的成像速率和增强的物理性质测量,使AFMs比以往任何时候都更有价值。未来的改进将进一步扩展这些功能,帮助afm跟上技术对更小尺寸设备控制的持续需求。

本文由自由AFM顾问Donna Hurley和Oxford Instruments Asylum Research (Abingdon, Oxfordshire, UK)市场总监Ben Ohler撰写。欲了解更多信息,请联系Ohler博士此电子邮件地址正在受到垃圾邮件程序的保护。您需要启用JavaScript来查看它。或访问这里


光子与成像技术杂志

本文首次发表于2017年11月号光子和成像技术杂志。

阅读此问题的更多文章这里

阅读更多来自档案馆的文章这里